硝酸銀滴定法測(cè)定氰根離子（CN-）

一、器材

1．500mL全玻璃蒸餾器和100mL量筒（接收容器）組成；

2．四聯(lián)可調(diào)電爐；

3．10ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。

二、試劑

1. 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C=0．01mo1/L）：稱(chēng)取上等純硝酸銀1.699g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。放棕色瓶中。

2. 硝酸銀工作液（C=0.001mol/L）:取10ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液稀釋至100ml.

   3．試銀靈指示劑：稱(chēng)取0.02g試銀靈溶于100ml丙酮中，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。

   4．1％氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取1g氫氧化鈉，溶于100ml水中。至塑料瓶中

   5．10％Na2-EDTA溶液：稱(chēng)取10gNa2-EDTA，溶于100ml水中。

   三、測(cè)定步驟

1. 取200.0 mL混合均勻的水樣置于500mL蒸餾瓶中（如含量高可少取稀釋到200mL）,加數(shù)顆小玻璃珠。

2. 往接收容器內(nèi)加10mL氫氧化鈉溶液，作吸收液。

3. 餾出液導(dǎo)管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，檢查連接部位，使其嚴(yán)密。

4. 將10mLNa2-EDTA溶液加入蒸餾瓶中。

5. 迅速加入10mL分析純的磷酸，當(dāng)水樣堿度大時(shí)，可適當(dāng)多加磷酸。使PH值小于2，立即塞好瓶塞，打開(kāi)冷凝水，電爐以2-4ml/min的餾出液速度進(jìn)行加熱蒸餾。

6. 接收瓶?jī)?nèi)的溶液近100ml時(shí)，停止蒸餾，用少量水洗餾出液導(dǎo)管，取出接收瓶。

7. 將餾出液移入250ml錐形瓶中，加入0.2ml試銀靈指示劑，搖勻，再用0.001mol/L硝酸銀工作液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色為止。Va

8. 另取200ml蒸餾水作空白試驗(yàn)。Vo

   四、計(jì)算

   CN-(mg/L)=(Va-Vo)XCX52.04X1000XV1/VXV2

   式中c一一硝酸銀工作溶液的濃度(mol/L)；

   Va——滴定水樣時(shí)硝酸銀工作溶液用量（mL）；

   V0——滴定空白時(shí)硝酸銀工作溶液用量（mL）；

   V1——試樣餾出液A的體積（mL）；

        V2——試樣測(cè)定時(shí)，所取餾出液A的體積（mL）；

   V------水樣體積（mL）。

       注意：用標(biāo)液滴定前，應(yīng)以檢查試樣的PH值，必要時(shí)應(yīng)加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值大于11.