原子吸收光譜法測銀Ag--原子吸收分光光度計(jì)操作條件
波長:328.1納米
光譜帶寬:0.4納米
燈電流:4毫安
燃燒器高度:6毫安
乙炔壓力:0.09兆帕
空氣流量:6.5L/MIN
乙炔流量:1.0L/MIN
火焰類型:氧化性藍(lán)色焰
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和儲存
儲存溶液濃度:1000mg/ml
稱取純銀0.1克,置于250ml燒杯中,加入硝酸10ml溶解并蒸至小體積,取下冷卻,加硝酸4ml,用水移入100ml棕色容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
或者用50ml水溶解0.787克硝酸銀,再加硝酸10ml,用水移入500ml棕色容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
靈敏度
在上述條件下,銀的測定靈敏度約為0.018mg/ml。濃度為1mg/ml的銀標(biāo)準(zhǔn)液,通常將給出0.25左右的吸光度讀數(shù)。
標(biāo)準(zhǔn)系列和線性工作范圍
在上述條件下,標(biāo)準(zhǔn)系列為每ml含銀0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5微克2%的硝酸溶液。該溶液中銀的工作曲線的線性范圍可達(dá)2.5mg/ml。
干擾
原子吸收分光光度計(jì)測定金屬銀的干擾較少。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo),發(fā)現(xiàn)下列各鹽類的存在對銀的靈敏度沒有影響,既硼酸鹽、溴化物、氯酸鹽、磷酸鹽,鉻酸鹽,重鉻酸鹽、氰鐵酸鹽、亞鐵酸鹽、碘化物、鉬酸鹽、亞硝酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽、硫氰酸鹽。
由于碘酸鹽、高錳酸鉀和鎢酸鹽能讓銀沉淀,因此對測定有影響。
小于5%的硫酸、硝酸、鹽酸、磷酸均不干擾測定。少量氯根的存在使銀沉淀,故分析機(jī)配制試劑時(shí)所用的水,應(yīng)為蒸餾水或去離子水。