原子吸收標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定廢水中銅
2.實(shí)驗(yàn)原理
待測(cè)元素空心陰極燈發(fā)射出的一定強(qiáng)度和一定波長的特征譜線的光,通過含有待測(cè)元素基態(tài)原子蒸氣的火焰時(shí),其中部分特征譜線的光被基態(tài)原子吸收,而未被吸收的光經(jīng)單色器照射到光電檢測(cè)器上被檢測(cè),根據(jù)該特征譜線光被吸收的程度,即可測(cè)得試樣中待測(cè)元素的含量。
原子吸收分光光度分析具有快速、靈敏、準(zhǔn)確、選擇性好、干擾少和操作簡便等優(yōu)點(diǎn),可對(duì)七十余種金屬元素進(jìn)行分析,目前已得到廣泛應(yīng)用。
原子吸收分光光度法測(cè)定受樣品基體影響,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法可部分消除這種影響。測(cè)定時(shí),在待測(cè)樣品中,加入一系列的已知濃度樣品,分別測(cè)得吸光度,倒推至零吸光度便可求得待測(cè)樣濃度。
3.儀器與藥品
PF200型原子吸收分光光度計(jì) (深圳普分科技公司),
銅空心陰極燈, 空氣壓縮機(jī), 乙炔鋼瓶。
50 mL容量瓶1只,25 mL容量瓶4只,0.5,1.0,5 mL吸量管各1只
標(biāo)準(zhǔn)溶液:銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000 mg·mL-1)
待測(cè)水樣(1-4號(hào))
4.實(shí)驗(yàn)條件
1) 吸收線波長 l:324.75nm
2) 空心陰極燈電流 I: 4mA
3) 狹縫寬度 d: 1.0
4) 燃燒器高度 h:5.0mm
5) 乙炔流量 Q: 1.2 L·min-1
6) 空氣流量 Q: 5.0 L·min-1
5.實(shí)驗(yàn)步驟
1) 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確吸取1.00mL 1000 mg·mL-1銅標(biāo)準(zhǔn)使用液,置于50 mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)液含銅20.0mg·mL-1 。
2) 配制待測(cè)水樣溶液:取4只25 mL容量瓶,分別加入20.0mg·mL-1 標(biāo)準(zhǔn)銅溶液0.00,0.100,
0.200,0.300 mL,各加入5.00水樣,用水稀釋至刻度,搖勻。
3) 仔細(xì)閱讀并按照操作規(guī)程使用原子吸收分光光度計(jì)。
4) 在測(cè)定之前,先用去離子水噴霧,調(diào)節(jié)讀數(shù)至零點(diǎn)然后按照濃度由低到高的原則依次測(cè)定溶液吸光度值。
5) 測(cè)定結(jié)束后,先吸去離子水,清潔燃燒器,然后關(guān)閉儀器。關(guān)儀器時(shí),必須先關(guān)閉乙炔,再關(guān)電源,*后關(guān)閉空氣。
6.?dāng)?shù)據(jù)及處理
1)記錄實(shí)驗(yàn)條件
(1) 儀器型號(hào)
(2) 吸收線波長(nm)
(3) 空心陰極燈電流(mA)
(4) 狹縫寬度(mm)
(5) 燃燒器高度(mm)
(6) 乙炔流量(L·min-1)
(7) 空氣流量(L·min-1)
(8) 燃助比 乙炔 : 空氣 =
2)樣品編號(hào):
記錄測(cè)定銅溶液系列溶液的吸光度值,然后以吸光度為縱坐標(biāo),系列濃度
為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線。求得并換算為原始樣品中銅的濃度。