分光光度法檢測電鍍液中氯離子的分析方案（深圳普分科技有限公司聯(lián)系人：肖生13802278793）

1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

   754N型紫外可見分光光度計；電子天平（萬分之一）

 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液10 μg／ｍL： 準(zhǔn)確稱取干燥的氯化鈉固體1.648 0 g，用去離子水充分溶解后定容于1 L的容量瓶中，搖勻后，準(zhǔn)確移取25 mL于250 mL的容量瓶中定容。配置成10 μg／mL的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液。

 AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1　mol／L：準(zhǔn)確稱取干燥的AgNO3 固體4.246 7 g，用去離子水充分溶解后定容于250 mL的容量瓶中，配置成 0.1 mol／L 的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，并儲于棕色瓶中備用。

CuSO4?5 H2O標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1 mol／L：準(zhǔn)確稱取干燥的CuSO4?5 H2O固體2.499 6 g，用去離子水充分溶解后定容于100 mL的容量瓶中，配置成 0.1 mol／L的CuSO4?5 H2O標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    HNO3溶液（1+1）;乙二醇（不含氯離子）;其它試劑均為分析純，水為去離子水。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確移取適量樣品溶液于25 mL容量瓶中，邊搖邊加入5 mL的乙二醇溶液，2  mL的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，用去離子水定容，并用同樣量的Cu2+ 配制成基礎(chǔ)鍍液，準(zhǔn)確吸取5 mL于25 mL容量瓶中，加入5 mL的乙二醇溶液，搖勻作為參比，用1 cm的比色皿在440 nm波長下測定吸光度。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    準(zhǔn)確移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液于25 mL容量瓶中，依次加入2 mL（1+1）的HNO3，5 mL的乙二醇溶液，2 mL 0.1 mol／L的AgNO3溶液，以相應(yīng)的不加氯離子的試劑作空白參比，用1 cm比色皿于440 nm處測量吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，氯含量在0～2 μg／mL 內(nèi)符合比爾定律。其回歸方程為y=0.150 5 C+0.015 30（c為0.4 μg／mL），相關(guān)系數(shù)為r=0.999 8，按工作曲線斜率求算得其表觀摩爾吸光系數(shù)ε=1.3×105。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 吸收光譜的測定

    移取3 mL氯標(biāo)準(zhǔn)工作溶液置于25 mL容量瓶中，按照實(shí)驗(yàn)方法操作，測定了氯化銀懸濁液對試劑空白的吸收光譜曲線，同時測定了試劑空白的吸收光譜曲線。結(jié)果表明，在小于400 nm的波長下，氯離子有很大的吸收，并且很不穩(wěn)定，影響了測量的準(zhǔn)確性，在大于480 nm的波長下，溶液的吸光度又很小，為了消除可見光區(qū)有色離子的吸收干擾，紫外光區(qū)試劑的吸收干擾，考慮到測定的靈敏度及體系的穩(wěn)定性，選取440 nm處測定體系的吸光度。

    2.2 酸度的影響

    試驗(yàn)表明，當(dāng)硝酸（1+1）溶液的用量在1.5～2.5mL時，吸光度基本不發(fā)生變化。并且在2.0mL時，溶液的酸度和鍍銅液中的酸度大致相同，因此測定樣品時，無須準(zhǔn)確調(diào)節(jié)鍍銅液酸度。為了保證標(biāo)液的酸度與樣品溶液的酸度大致相同，本文在繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時硝酸（1+1）用量為2.0 mL，測定樣品時不再加酸。

    2.3 AgNO3用量

    按實(shí)驗(yàn)方法，僅改變AgNO3用量，測定體系的吸光度。結(jié)果表明，當(dāng)AgNO3用量在0.5～3.0 mL時，吸光度幾乎不變化，所以，在測量過程中，為了保證氯離子沉淀完全，加入AgNO3 2.0 mL。

    2.4 穩(wěn)定時間的測定

    試驗(yàn)表明，室溫下氯化銀膠狀懸濁液加乙二醇形成均勻混合物時，體系的穩(wěn)定性增加，吸光度值20 min后達(dá)*大并在6 h內(nèi)基本不發(fā)生改變。所以選定在室溫下顯色25 min進(jìn)行測定。

    2.5 乙二醇用量

    試驗(yàn)表明，當(dāng)乙二醇用量大于3 mL時，吸光度*大且基本不發(fā)生變化，本實(shí)驗(yàn)選用乙二醇用量為5 mL。

    2.6 鍍銅液中其它成分對測定的影響

    在不加掩蔽劑的情況下，考察了下列離子與1.2 μg／mL的Cl共存時的干擾情況， 當(dāng)測定結(jié)果的相對誤差小于5% 時，下列離子的*大允許量為：Fe3+(50 mg)、Co2+ (40 mg)、 K+(46.4 mg)、Cu2+(30 mg)、 Ni2+(29 mg)、Na+ (26 mg)、SO2 (150 mg) 、Ca2+(18 mg)。在測定時把樣品稀釋10倍，而稀釋后的酸性鍍銅液中Fe3+、Co2+、K+、Cu2+、Ni2+、Na+、SO2、Ca2+的含量不會超過上述允許含量，所以允許量的常見離子對測定無干擾，不影響實(shí)際鍍銅液中微量氯離子的測定。

    3 樣品分析

準(zhǔn)確液取一定量稀釋10倍的鍍銅液于25 mL容量瓶中，按實(shí)驗(yàn)方法1.2進(jìn)行測定。